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聚合氯化铝国标GB15892-2009(饮用水用)

1 .氧化铝(AL2O3)含量的测定(仲裁法)
1.1氯化锌标准溶液滴定法
1.1.1 方法提要
  用硝酸将试样解聚。在PH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合。然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。
1.1.2 试剂和材料
1.1.2.1 硝酸溶液;1+12.
1.1.2.2 氨水溶液;1+1.
1.1.2.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)约为0.05mo1/L。
1.1.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5):称取乙酸钠(三水)272g溶于水中,加冰乙酸19ML,稀释至1000ml
1.1.2.5 氧化铝标准溶液:1ML含0.001gAL2O3.
称取0.5293g高纯铝(≥99.99%),精确至0.2mg置于200ML聚乙烯杯中,加水20ML,加氢氧化钠约3g,使其全部溶液透明(必要时在水浴上加热),用盐酸溶液(1+1)调节至酸性后再加10ML,使其透明,冷却,移入1000ML容量瓶,稀至刻度,摇匀。
1.1.2.6 百里酚蓝溶液:1g/L乙醇溶液。
1.1.2.7 二甲酚橙指示液:5g/L。
1.1.2.8 氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)约0.025mol/L.
1.1.2.8.1 配制
称取3.5g氯化锌(ZnCl2),溶于盐酸溶液【0.05%(体积分数)】中,稀释至1L,摇均。
1.1.2.8.2 标定
移取20.00mL EDTA溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按1.1.3步骤进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0,mL.
移取20.00 L EDTA溶液和40ML氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按1.1.3步骤进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V,ML.
1.1.2.8.3 结果计算
氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZNCL2),数值以摩尔每升(mo1/L)表示,按式(1)计算:
       V1C1X10
C(ZNCL2)= -------------             …………………(1)
       M/2(V0-V)
式中:
V1------氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
C1------氧化铝标准溶液的浓度的数值,单位为克每毫升(g/ML)
M------氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96)
V0-----空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML)
V-------返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML)
1.1.3分析步骤
称取约8g液体式样或2.5g固体式样,精确至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。若稀释液浑浊,用中速纸干过滤,此为试液A.
用移液管移取10mL试液A,置于250mL锥形瓶中,加10mL硝酸溶液,煮沸1min,冷却至室温后加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液,加百里酚蓝溶液3—4滴,用氨水溶液中和至试纸从红色到黄色,煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液,加水50mL,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点,同时做空白试验。
1.1.4 结果计算
氧化铝(AL2O3)含量以质量分数W2计,数值以%表示,按式(4)计算:
     (Vo/1000-V/1000)cM/2
  W1= --------------------------×100%         …………………………………(4)
        m×(10/250)
式中:
Vo——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V——试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
C——硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL),(M=101.96).
1.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于0.1%;固体产品不大于0.2%。
1.2 硫酸铜标准溶液滴定法
1.2.1 方法提要
在PH4.3时使EDTA与铝离子络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。
1.2.2 试剂和材料
1.2.2.1 盐酸溶液:1+1.
1.2.2.2 氨水溶液:1+1.
1.2.2.3 缓冲溶液(PH约4.3):42.3g无水乙酸钠溶于水中,加8ml冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。
1.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)约0.05mol/L。
1.2.2.5 氧化铝标准溶液:1ml含0.001g AL2O3.
同1.1.2.
1.2.2.6 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示溶液:将0.3gPAN溶于100ML95%乙醇中。
1.2.2.7 硫酸铜标准滴定溶液:c(CuSO4)约0.025mol/L.
1.2.2.7.1 配置
称取6.3g硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水,加2滴硫酸溶液(1+1),用水稀释至1L,摇匀。
1.2.2.7.2 标定
移取20.mLEDTA溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按1.2.3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0,Ml.
移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化铝标准溶液,置于250ml锥形瓶中,以下按1.2.3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V,Ml.
1.2.2.7.3结果计算
硫酸铜标准滴定溶液浓度c(CUSO4),数值以摩尔每升(moL/L)表示,按式(3)计算:
      V1c1X103
C(CuSo4)=--------------            …………………………(3)
     M/2(V0-V)
式中:
V1---氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
C1---氧化铝标准溶液的浓度的数值,没单位为克每毫升(g/ml);
M----氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96);
V0---空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
V----返滴定时消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML).
1.2.3 分析步骤
用移液管移取10ML试液A置于250ML锥形瓶中,加盐酸溶液(1+1)2ML,煮沸1min,加20.00mlEDTA溶液,加水至约100ml,加热至约70--80℃,用氨水溶液(1+1)调节PH值至3.5-4.0(用0.5-5精密PH试纸检查),加100ML PH4.3缓冲溶液,煮沸2min,加4-5滴PAN指示剂,稍冷(95℃)以硫酸铜标准滴定溶液滴定至蓝紫色。同时做空白试验。
1.2.4 结果计算
氧化铝(AL2O3)含量以质量分数W2计,数值以%表示,按式(4)计算:
  (Vo/1000-V/1000)cM/2
W2= ------------------- X100         …………………………(4)
   M X(10/250)
式中:
V0----空白样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
V----试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
C-----硫酸铜标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
m-----试料的质量的数值,单位为克(g);
1.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于0.1%;固体产品不大于0.2%。
   
 

 

盐基度的测定
1.方法提要
在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
2. 试剂和材料
2.1 盐酸标准溶液:c(HCl)约0.5mol/L.
2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0,5mol/L.
2.3 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
2.4 氟化钾溶液:500g/L.
称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000Ml.加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于塑料瓶中。
分析步骤
移取200mL试液A,置于250mL磨口瓶中,加20.00mL盐酸标准溶液,接上磨口玻璃冷凝管,煮沸回流2min,冷却至室温。转移至聚乙烯杯中,加入20mL氟化钠溶液,摇均。加入5滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水做空白试验。
结果计算
盐基度已质量分数W3计,数值以%表示,按式(5)计算:
     (Vo/1000-V/1000)cM
   --------------------------
         M
W3= ------------------------------×100……………………………(5)
     Mw1    25   0.5293
    -------×------×-----------
     100    250   8.994
式中:
Vo---空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V----测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c----氢氧化钠标准滴定溶液的实验浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m---试料的质量的数值,单位为克(g);
W1---1.1测得的氧化铝的质量分数,%;
M---氢氧根【OH-】的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=16.99);
0.529 3---AL2O3折算成AL的系数;
8.994---【1/3 AL】的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol).
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%
不溶物含量的测定
方法提要
试样用pH值2-3的水溶解后,经过滤、洗涤、烘干至恒量,求出不溶物含量。
试剂和材料
稀释用水(pH值2.0-2.5)的配置:取1L水,边搅拌边加入约22Ml0.5mol/L盐酸溶液,调节pH至2.0-2.5(用酸度计测量)。
仪器、设备
3.1 电热恒温干燥箱:10℃-200℃.
3.2 布氏漏斗:d=100mm.
分析步骤
称取约10g液体试样或约3g固体试样,精确至0.001g.置于250mL烧杯中,加入约150mL稀释用水,充分搅拌,使试样溶解。然后,在布氏漏斗中
,用恒量的中速定量滤纸抽滤。
用水洗至无Cl-时(用硝酸银溶液检验),将滤纸连同滤渣于100℃-105℃干燥至恒量。
结果计算
不溶解含量以质量分数W4计,数值以%表示,按式(6)计算:
     m1 –mo
W4 = __________________×100 …………………………(6)
      m
式中:
m1------滤纸和滤渣的质量的数值,单位为克(g);
mo-------滤纸的质量的数值,单位为克(g);
m------试料的质量的数值,单位为克(g);
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.03%,固体样品不大于0.1%。
pH值的测定
仪器、设备
酸度计:精度0.02pH单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。
分析步骤
2.1 试液的制备
称取1.0g试样,精确至0.01g,用水溶解后,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇均。
2.2 测定
将试样溶液倒入烧杯中,置于磁力搅拌器上,将电机浸入被测溶液中,开动搅拌,在已定位的酸度计上读出pH
密度的测定
方法提要
由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度。
仪器、设备
2.1 密度计:分度值为0.001.
2.2 恒温水浴:可控温度(20±1)℃。
2.3 温度计:分度值为1℃.
2.4 量筒:250mL或500mL.
分析步骤
将液体聚氯化铝试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡。将量筒置于(20±1)℃的恒温水浴中。待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样
中。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃时试样的密度。


 
聚合氯化铝国家标准砷含量的测定GB15892-2009     
   
1.DDTC银法(仲裁法)
1.1 方法提要
在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷洗手液吸收砷化氢气体,形成紫红色物质,在510nm处测其吸光度。
1.2 试剂和材料
1.2.1 无砷锌粒。
1.2.2 三氯甲烷。
1.2.3 硫酸铜(CUSO4.5H2O):20g/L.
1.2.4 碘化钾溶液:150g/L.
1.2.5 氯化亚锡盐酸溶液。
1.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺,在用三氯甲烷稀释至1000mL,摇均。静置过夜。用脱脂过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。
1.2.7 砷标准贮备液:1.00mL含0.1mgAs.
1.2.8 砷标准溶液:1.00mL含0.001mgAs.
移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,加1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。临用时移取次溶液10.00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
1.2.9 乙酸铅脱脂棉。
1.3 仪器、设备
1.3.1 分光光度计。
1.3.2 定砷器:符合GB/T610中4.2.2.3的规定。
1.4 分析步骤
1.4.1 校准曲线的绘制
a) 在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液,在依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL、25mL水使溶液总体积为30mL;
b) 在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾 溶液和1mL硫酸铜溶液,摇匀。此时溶液中的酸度c(以H+计)应在1.8mol/L-2.6mol/L之间。于暗处放置30min-基甲酸银-三乙基胺三闾甲烷液(吸收液)的吸收管装在定砷瓶上,反应25min-35min(避免阳光直射。如果吸收液挥发太快,应注意补充三氯甲烷)。取下吸收光(勿使吸收液倒吸),用三氯甲烷将吸收液补充至5.0ml;混匀;
c) 在波长510nm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸收光度;
d) 以砷含量(mg)为横坐标,对应的吸收为纵坐标,绘制校准去线。
1.4.2 测定
称取约10g液体式样或3.3g固体试样,精确至0.01g,置于100ml蒸发皿中。加入10ml硫酸溶液(1+1),在沸水浴上蒸至近于、冷却,以热水溶解(如有不容物应过滤除去),再移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。此溶液为试液B。
移取10ml试液B于定砷瓶中,加入20ml水。然后按校准曲线的绘制中的b)、c)步骤操作,测定吸收光度。
1.5 结果计算
砷的含量以质量分数w6计,数量以%表示,按式(7)计算:
   M x 10-3
w6=-----------------x100 ………………………………(7)
    10
 m0 x -----
    100
式中:
m------从校准曲线上查得的砷含量的数值,单位为毫克(mg);
m0--------试样的质量的数值,单位为克(g).
1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
2.砷斑法
2.1 方法提要
在酸性溶液中,用典化钾和氯化亚锡将AS(V)AS(III),加锌粒于酸作用,产生新生态氢,使As(III)进一步还原为砷化氢,砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色的汞砷化合物,可用于砷的目视比色法测定。
2.2 试剂和材料
2.2.1 盐酸。
2.2.2 碘化钾.
2.2.3 硫酸溶液:1+1.
2.2.4 氯化亚锡溶液:400g/L.
2.2.5氢氧化钠溶液:100g/L。
2.2.6 无砷锌粒。
2.2.7 乙酸铅棉花。
2.2.8 溴化汞试纸。
2.2.9 砷标准贮备液:1mL含0.1mgAs.
2.2.10 砷标准溶液:1mL含0.001mgAs。
2.3 仪器、设备
定砷器:同GB/T610中4.1.2.2规定。
2.4 分析步骤
移取10.00mL试液B,置于定砷器的广口瓶中,在另一定砷器的广口瓶中,准确加入2.00mL砷标准溶液。分别稀释至70mL。加6mL盐酸,摇匀,加1g碘化钾和0.2mL氯化亚锡溶液,摇匀后防置10min。加2.5g无砷锌粒,立即按GB/T610中的图1装好装置,于暗处在25℃-30℃放置1h-1.5h。比较溴化汞试纸的颜色,即可判定

 
聚合氯化铝国家标准铅含量的测定GB15892-2009

1.方法提要
用电加热原子吸收光谱法,在波长283.3nm处测定吸光度。
2 .试剂和材料
2.1 硝酸溶液:1﹢1.
2.2 铅标准贮备液:1mL含0.1mgPb。
称取0.100g铅(99.9%以上),精确至0.2mg,加20mL硝酸溶液溶解,加热驱除氮氧化物,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
2.3 铅标准溶液:1mL含0.001mgPb.
移取10.00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中,加20mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇匀。
3 仪器、设备
3.1 微量进液装置:装有按钮式5UL-500UL微量液体流量计或自动进样器。
3.2 电加热原子吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿。
3.3 发热炉:石墨或耐高温金属制。
3.4 铅空心阴极灯。
4 分析步骤
4.1 称取约10g液体试样或3.3g固体试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中,加水30Ml、硝酸溶液10mL,盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此为试液C,供测Pb、Cb使用。
4.2 分别移取5.00mL试液C,置于四个50mL容量瓶中,并依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL铅标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用微量进液装置将配好的式样注入发热炉,经干燥、灰化、原子化后,在283.3nm处测其吸光度。以加入标准溶液的铅浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试样中铅的含量。
5 结果计算
铅的含量以质量分数W7计,数值以%表示,按式(8)计算:
    m×10-3
W7=  ----------×100        …………………………………………….(8)
      5
 mo× -------
     1000
式中:
m-----试样中铅的质量的数值,单位为毫克(mg);
mo------试料的质量的数值,单位为克(g)。
6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
聚氯
聚合氯化铝国家标准汞含量的测定GB15892-2009
1 分光光度法
1.1 方法提要
将试样中的汞用高锰酸钾氧化成二价汞离子,过量的高锰酸钾用盐羟胺还原后,在硫酸酸性溶液中用双硫腙四氯化碳溶液来萃取。在萃取液中加盐酸进行反萃取。然后将水层pH值调节为4.8-5.5,在用双硫腙四氯化碳溶液萃取汞离子,过量的双硫腙用氨水洗净后,由分光光度法求出汞的含量。
1.2 试剂和材料
1.2.1 硫酸溶液:1+1.
1.2.2 盐酸溶液:1+1.
1.2.3 硝酸。
1.2.4 乙酸溶液:1+2.
1.2.5 氨水溶液:1+2.
1.2.6 氨水溶液:1+3.
1.2.7 氨性洗液:取氨水1mL,加水稀释到100mL,加EDTA溶液5mL。
1.2.8 高猛酸钾。
1.2.9 盐酸羟胺溶液:200g/L。
称取盐酸羟胺20g溶于水中,并稀释至100mL,将此溶液移入200mL分液漏斗,加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层。重复这项操作,直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
1.2.10 尿素溶液:200mL。
称取尿素20g溶于水中,并稀释至100mL。将此溶液移入200mL分液漏斗,加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层。重复这项操作,直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
1.2.11 乙二胺四乙酸二钠溶液:38g/L。
称取乙二胺四乙酸二钠(二水盐)3.8g溶于水中,并稀释至100mL。将此溶液移入200ml分液漏斗,加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层。重复这项操作,直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
1.2.12 精制四氯化碳:在四氯化碳中,加入约占其容量5%的硫酸摇混,静置后弃去硫酸层。重复操作到硫酸层无色为止。然后水洗,加块状氧化钙摇混,将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸馏,收集77℃的馏分。
1.2.13 双硫腙四氯化碳贮备溶液:0.1g/L。
取双硫腙(二苯基硫卡巴腙)放入玛瑙研钵,研成细粉,取其100mg,加1L精致四氯化碳,不时地搅拌,静置24h以上使双硫腙完全溶解。
1.2.14 双硫腙四氯化碳浓溶液:0.05g/L。
移取双硫腙四氯化碳贮备溶液100.00mL于200mL容量瓶中,加精制四氯化碳至刻度。
1.2.15 双硫腙四氯化碳溶液:0.005g/L。
移取双硫腙四氯化碳浓溶液50.00mL于500mL容量瓶中,加精制四氯化碳至刻度。
1.2.16 酚红的乙醇溶液:1g/L。
称取酚红0.1g,溶于20mL95%乙醇,用水稀释成100mL。
1.2.17 汞标准贮备液:1mL溶液含有0.1mgHg。
1.2.18 汞标准溶液:1mL溶液含有0.001mgHg.
移取汞标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中,比稀释至刻度。在取10.00mL此溶液于100mL容量中,比稀释至刻度,此溶液现用现配。
1.3 仪器、设备
1.3.1 分液漏斗:50mL、100mL、1000mL。
1.3.2 回流冷凝装置:1000mL圆底磨口烧瓶,冷凝管长30cm以上。
1.3.3 玻璃珠:d=2mm-4mm.
1.3.4 分光光度计。
1.4 分析步骤
1.4.1 称取液体试样约25g,固体试样约8.5g,精确到0.01g.放入回流冷凝装置的烧瓶中,加水约300mL、硝酸30mL和高猛酸钾1g,轻轻的摇匀,放入几粒玻璃珠后,装上回流冷凝管,缓缓加热,煮沸1h.
1.4.2 如果煮沸过程中高猛酸钾的颜色消失,可停止加热,待液温下降到约40℃时加1g高锰酸钾,继续加热煮沸。重复这项操作,直到高锰酸钾的颜色保持10min以上不退色为止。
1.4.3 煮沸1h后放冷到液温约40℃,取下烧瓶,滴加盐酸羟胺溶液直到高锰酸钾颜色消失为止。加几滴粉红的乙醇溶液,边冷却边加氨水溶液,直到溶液颜色变红为止。
1.4.4 加硫酸溶液15mL,盐酸羟胺溶液5mL和尿素溶液5mL后,移入500mL分液漏斗。在其中加入双硫腙四氯化碳浓溶液20mL,剧烈振摇2min。静置后,将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗。
1.4.5 在水层中再加双硫腙四氯化碳浓溶液20mL,剧烈摇振2min。静置后将四氯化碳层合并到刚才分离出来的四氯化碳层中,弃去水层。
1.4.6 给四氯化碳层加水20mL,通过振摇30s来洗涤四氯化碳层,静置后,将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗,弃去水层。
1.4.7 给四氯化碳层加盐酸溶液10mL,振摇30s,静置后将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗,保留水层。
1.4.8 给四氯化碳层加盐酸溶液5mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层,水层则合并到前项保留的水层中。
1.4.9 水层y用水稀释到约50mL,加盐酸羟胺溶液0.5mL,乙酸溶液2mL。EDTA溶液1mL和氨水溶液(1+2)10mL。
1.4.10 使用溴甲酚绿pH试纸,小心滴加氨水溶液(1+3)调节pH值到4.8-5.5(当pH值超过5.5时,整个方法报废),准确加入双硫腙四氯化碳溶液10mL,剧烈振摇2min。静置后,将四氯化碳移入50mL分液漏斗,弃去水层。
1.4.11 给四氯化碳层加氨性洗液10mL,剧烈振摇30s,静置后只将水层用移液管或滴液管吸出。重复这项操作,直到氨性洗液成为无色为止。
1.4.12 将四氯化碳注入10mm吸收池,测在波长490nm处的吸光度。
1.4.13 标准曲线的绘制:依次移取汞标准溶液1.00mL-15.00mL,放入100mL分液漏斗,加盐酸溶液15mL,用水稀释至大约50mL.加盐酸羟胺溶液0.5mL,乙酸溶液2mL,EDTA溶液1mL和氨水(1+2)10mL。然后按照1.4.12同样操作,以汞含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白试验。
1.5 结果计算:
汞的含量以质量分数W9计,数值为%表示,按式(10)计算:
   M×10-3
W9= ---------- ×100         ……………………………(10)
    m0
式中:
m-----从校对曲线查出的汞的质量的数值,单位为毫克(mg);
mo-----试料的质量的数值,单位为克(g)。
1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000005%。
2 冷原子吸收法
2.1 方法提要
在酸性介质中,将试样中的汞氧化二价汞离子,用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸收法测定汞。
2.2.1 硫酸-硝酸混合液:
将200mL硫酸(优级纯)缓慢加入300mL水中,同时不断搅拌。冷却后加入100m硝酸(优级纯),混匀。
2.2.2 硫酸(优级纯)溶液:1+71.
2.2.3盐酸(优级纯)溶液:1+11.
2.2.4 高猛酸钾(优级纯)溶液:10g/L。
2.2.5 盐酸羟胺溶液:100g/L.
2.2.6 氯化亚锡溶液:50g/L。
称取5.0氯化亚锡,置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解,稀释至100mL,混匀。
2.2.7 汞标准贮备液:1mL溶液含0.1mgHg。
2.2.8 汞标准溶液:1mL含0.001mgHg。
2.3 仪器、 设备
2.3.1 原子吸收分光光度计或测汞仪。
2.3.2 汞空心阴极灯。
2.4 分析步骤
2.4.1 校准曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中,依次加入汞标准溶液0mL、1。00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,加水至40mL。加入3mL硫酸-硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液,摇匀,静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度,摇匀。
在波长253.7nm处,以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比,测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度。
以汞含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校队曲线。
2.4.2 测定
移取10mL由测定砷得到的试液B移入50mL容量瓶中。以下按校队曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作,测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。
2.5 结果计算
汞的含量以质量分数W10计,数值以%表示,按式(11)计算:
    m×10-3
W10=-------------- ×100      ………………………………………….(11)
     10
  mo×-------
     100
式中:
m----从校准曲线上查得的汞含量的数值,单位为毫克(mg);
m0--------试料的质量的数值,单位为克(g).
2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000002%。
聚合氯化铝国家标准六价铬含量的测定GB15892-2009
     
1 方法提要
用氨水将Al3+、Cr3+生成氢氧化物或碱式盐,沉淀弃去。用原子吸收光谱法测定铬。
2 试剂与材料
2.1 氨水溶液:1+1.
2.2 甲基红指示剂:1g/L乙醇溶液。
3 仪器、设备
3.1 原子吸收分光光度计。
3.2 铬空心阴极灯。
3.3 铬标准贮备溶液:1mL溶液含有0.1mgCr。
3.4 铬标准溶液:1mL溶液含有0.01mLCr。
4 分析步骤
4.1 试样的制备
称取约10g液体试样或3.3g固体试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中,加水50mL水溶解,加入2滴基红指示剂,在搅拌下用氨水溶液调节至溶液由红色变为黄色为止,加热至微沸,使沉淀凝聚。冷却后,转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用快速定性滤纸干过滤,滤液留做测定用。

聚合铝氯化铝检验规则
1 本标准规定的全部指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下,每3个月至少进行一次型式检验。其中密度、氧化铝、盐聚合氯化铝国家标准镉含量的测定GB15892-2009

1 方法提要
用电加热原子吸收光谱法,在波长228.8nm处测定吸光度,求出镉含量。
2 试剂和材料
2.1 硝酸溶液:1+1.
2.2 镉标准贮备液:1mL含0.11mgCd.
称取0.100g金属镉(99.9%以上),精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加20mL硝酸溶液溶解,加热驱除氮氧化物,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
2.3 镉标准溶液:1mL含0.0001mgCd.
移取10.00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中,加20mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇匀。在取10.00mL该溶液于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
3 仪器、设备
3.1 微量进液装置:装有按钮式5UL-500UL微量液体流量计或自动进样器。
3.2 电加热原子吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿。
3.3 发热炉:石墨或耐高温金属制。
3.4 镉空心阴极灯。
4 分析步骤
分别移取5.00mL试液C,置于四个50mL容量瓶中,并依次加入0.00mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL镉标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥、灰化、原子化后,在228.8nm处测其吸光度。以加入标准溶液的镉浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试样中镉的含量。
5 结果计算
镉的含量以质量分数W8计,数值以%表示,按式(9)计算:
    m×10-3
W8=  ---------×100            ………………………………………….(9)
     5
 mo× ------
    1000
式中:
m-----试样中镉的质量的数值,单位为毫克(mg);
mo------试料的质量的数值,单位为克(g)。
6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。

基度、不容物、PH值等指标项目应逐批检验。若需判定每批聚氯化铝的混凝性能,
2 生活饮用水用聚氯化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都应符合本标准要求。每批出厂的产品都应附上质量证明书,内容包括:生产厂家、产品名称、类别、净质量、批号和生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。
4 每批产品液体应不超过200t,固体应不超过60t。
5 按GB/T6678规定确定采样单元数。
对于桶装液体产品,采样时应将采样器深入桶内,从上、中、下部位采样量不少于100ML。将所采样品混匀,从中取出约800ML,分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。
对于袋装固体产品,采样时应将采样器垂直插入到袋深的四分之三吃采样,每袋所采样品不少于100g。将所采样品混匀,用四分法缩分至约500g,分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中,密封。
对于用贮罐装晕的液体产品,应用采样器从罐的上、中、下部位采样。每个部位采样量不少于250ml将所采样品混匀,取出800ml,分装与两个清洁、干燥的塑料瓶中,密封
在密封的样品瓶上粘上标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存3个月以备查。
6 检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍的包装单元中采样核验。核验结果有一项不符合本标准要求时,整批产品为不合格。
7 当供需双方对产品质量发生异议时,按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。
 
标准、包装、运输和贮存
1 生活饮用水用聚氯化铝(固体)的外包装上应由涂刷牢固清晰地标志,内容包括:生产厂名、产品名称、商标、净质量、批号和生产日期、标准编号以及GB/T191规定的“标志7帕湿“。
2 生活饮用水用聚氯化铝(固体)采用双层包装,内包装采用聚乙烯薄膜袋,厚度不小于0.05mm,包装容积应大于外包装,外包装的性能和检验方法应符合GB/T8946的规定。每袋净重质量25kg、50kg(顾客要求而定)。
3 生活饮用水用聚氯化铝(液体)采用聚乙烯塑料桶包装。用户需要时,生活饮用水用聚氯化铝(液体)也可用贮罐装运。
4 生活饮用水用聚氯化铝在运输途中应有遮盖物,避免雨淋、受潮:并保持包装完整标识清晰。
5 生活饮用水用聚氯化铝应贮存在通风干燥的库房内。液体产品保质期个月,固体产品保质期12个月


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