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聚合氯化铝国家标准重金属的测定

国家标准重金属的测定主要有:砷含量的测定、铅含量的测定、镉含量的测定、汞含量的测定、六价铬含量的测定(饮用水检测标准)
5.6 聚合氯化铝国家标准砷含量的测定
5.6.1.1 方法提要
在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷洗手液吸收砷化氢气体,形成紫红色物质,在510nm处测其吸光度。
5.6.1.2 试剂和材料
5.6.1.2.1 无砷锌粒。
5.6.1.2.2 三氯甲烷。
5.6.1.2.3 硫酸铜(CUSO4.5H2O):20g/L.
5.6.1.2.4 碘化钾溶液:150g/L.
5.6.1.2.5 氯化亚锡盐酸溶液。
5.6.1.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液:
  称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺,在用三氯甲烷稀释至1000mL,摇均。静置过夜。用脱脂过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。
5.6.1.2.7 砷标准贮备液:1.00mL含0.1mgAs.
5.6.1.2.8 砷标准溶液:1.00mL含0.001mgAs.
  移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,加1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。临用时移取次溶液10.00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.6.1.2.9 乙酸铅脱脂棉。
5.6.1.3 仪器、设备
5.6.1.3.1 分光光度计。
5.6.1.3.2 定砷器:符合GB/T610中4.2.2.3的规定。
5.6.1.4 分析步骤
5.6.1.4.1 校准曲线的绘制
a) 在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液,在依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL、25mL水使溶液总体积为30mL;
b) 在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾 溶液和1mL硫酸铜溶液,摇匀。此时溶液中的酸度c(以H+计)应在1.8mol/L-2.6mol/L之间。于暗处放置30min-基甲酸银-三乙基胺三闾甲烷液(吸收液)的吸收管装在定砷瓶上,反应25min-35min(避免阳光直射。如果吸收液挥发太快,应注意补充三氯甲烷)。取下吸收光(勿使吸收液倒吸),用三氯甲烷将吸收液补充至5.0ml;混匀;
c) 在波长510nm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸收光度;
d) 以砷含量(mg)为横坐标,对应的吸收为纵坐标,绘制校准去线。
5.6.1.4.2 测定
称取约10g液体式样或3.3g固体试样,精确至0.01g,置于100ml蒸发皿中。加入10ml硫酸溶液(1+1),在沸水浴上蒸至近于、冷却,以热水溶解(如有不容物应过滤除去),再移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。此溶液为试液B。
移取10ml试液B于定砷瓶中,加入20ml水。然后按校准曲线的绘制中的b)、c)步骤操作,测定吸收光度。
5.6.1.5 结果计算
砷的含量以质量分数w6计,数量以%表示,按式(7)计算:
    M x 10-3
w6=-----------------x100 ………………………………(7)
     10
  m0 x ----- 
     100
式中: 
m------从校准曲线上查得的砷含量的数值,单位为毫克(mg);
m0--------试样的质量的数值,单位为克(g).
5.6.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
5.6.2砷斑法
5.6.2.1 方法提要
在酸性溶液中,用典化钾和氯化亚锡将AS(V)AS(III),加锌粒于酸作用,产生新生态氢,使As(III)进一步还原为砷化氢,砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色的汞砷化合物,可用于砷的目视比色法测定。
5.6.2.2 试剂和材料
5.6.2.2.1 盐酸。
5.6.2.2.2 碘化钾.
5.6.2.2.3 硫酸溶液:1+1.
5.6.2.2.4 氯化亚锡溶液:400g/L.
5.6.2.2.5氢氧化钠溶液:100g/L。
5.6.2.2.6 无砷锌粒。
5.6.2.2.7 乙酸铅棉花。
5.6.2.2.8 溴化汞试纸。
5.6.2.2.9 砷标准贮备液:1mL含0.1mgAs.
5.6.2.2.10 砷标准溶液:1mL含0.001mgAs。
5.6.2.3 仪器、设备
定砷器:同GB/T610中4.1.2.2规定。
5.6.2.4 分析步骤
移取10.00mL试液B,置于定砷器的广口瓶中,在另一定砷器的广口瓶中,准确加入2.00mL砷标准溶液。分别稀释至70mL。加6mL盐酸,摇匀,加1g碘化钾和0.2mL氯化亚锡溶液,摇匀后防置10min。加2.5g无砷锌粒,立即按GB/T610中的图1装好装置,于暗处在25℃-30℃放置1h-1.5h。比较溴化汞试纸的颜色,即可判定。
5.7聚合氯化铝国家标准铅含量的测定
5.7.1方法提要
用电加热原子吸收光谱法,在波长283.3nm处测定吸光度。
5.7.2 试剂和材料
5.7.2.1 硝酸溶液:1﹢1.
5.7.2.2 铅标准贮备液:1mL含0.1mgPb。
称取0.100g铅(99.9%以上),精确至0.2mg,加20mL硝酸溶液溶解,加热驱除氮氧化物,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
5.7.2.3 铅标准溶液:1mL含0.001mgPb.
移取10.00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中,加20mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇匀。
5.7.3 仪器、设备
5.7.3.1 微量进液装置:装有按钮式5UL-500UL微量液体流量计或自动进样器。
5.7.3.2 电加热原子吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿。
5.7.3.3 发热炉:石墨或耐高温金属制。
5.7.3.4 铅空心阴极灯。
5.7.4 分析步骤
5.7.4.1 称取约10g液体试样或3.3g固体试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中,加水30Ml、硝酸溶液10mL,盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此为试液C,供测Pb、Cb使用。
5.7.4.2 分别移取5.00mL试液C,置于四个50mL容量瓶中,并依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL铅标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用微量进液装置将配好的式样注入发热炉,经干燥、灰化、原子化后,在283.3nm处测其吸光度。以加入标准溶液的铅浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试样中铅的含量。
5.7.5 结果计算
铅的含量以质量分数W7计,数值以%表示,按式(8)计算:

    m×10-3
W7=  ----------×100        …………………………………………….(8)
       5 
  mo× -------
      1000
式中:
m-----试样中铅的质量的数值,单位为毫克(mg);
mo------试料的质量的数值,单位为克(g)。
5.7.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
5.8 聚合氯化铝国家标准镉含量的测定
5.8.1 方法提要
用电加热原子吸收光谱法,在波长228.8nm处测定吸光度,求出镉含量。
5.8.2 试剂和材料
5.8.2.1 硝酸溶液:1+1.
5.8.2.2 镉标准贮备液:1mL含0.11mgCd.
称取0.100g金属镉(99.9%以上),精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加20mL硝酸溶液溶解,加热驱除氮氧化物,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
5.8.2.3 镉标准溶液:1mL含0.0001mgCd.
移取10.00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中,加20mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇匀。在取10.00mL该溶液于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
5.8.3 仪器、设备
5.8.3.1 微量进液装置:装有按钮式5UL-500UL微量液体流量计或自动进样器。
5.8.3.2 电加热原子吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿。
5.8.3.3 发热炉:石墨或耐高温金属制。
5.8.3.4 镉空心阴极灯。
5.8.4 分析步骤
分别移取5.00mL试液C,置于四个50mL容量瓶中,并依次加入0.00mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL镉标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥、灰化、原子化后,在228.8nm处测其吸光度。以加入标准溶液的镉浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试样中镉的含量。
5.8.5 结果计算
镉的含量以质量分数W8计,数值以%表示,按式(9)计算:
     m×10-3
W8=  ---------×100            ………………………………………….(9)
      5 
  mo× ------

    1000
式中:
m-----试样中镉的质量的数值,单位为毫克(mg);
mo------试料的质量的数值,单位为克(g)。
5.8.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
5.9 聚合氯化铝国家标准汞含量的测定
5.9.1 分光光度法
5.9.1.1 方法提要
将试样中的汞用高锰酸钾氧化成二价汞离子,过量的高锰酸钾用盐羟胺还原后,在硫酸酸性溶液中用双硫腙四氯化碳溶液来萃取。在萃取液中加盐酸进行反萃取。然后将水层pH值调节为4.8-5.5,在用双硫腙四氯化碳溶液萃取汞离子,过量的双硫腙用氨水洗净后,由分光光度法求出汞的含量。
5.9.1.2 试剂和材料
5.9.1.2.1 硫酸溶液:1+1.
5.9.1.2.2 盐酸溶液:1+1.
5.9.1.2.3 硝酸。
5.9.1.2.4 乙酸溶液:1+2.
5.9.1.2.5 氨水溶液:1+2.
5.9.1.2.6 氨水溶液:1+3.
5.9.1.2.7 氨性洗液:取氨水1mL,加水稀释到100mL,加EDTA溶液5mL。
5.9.1.2.8 高猛酸钾。
5.9.1.2.9 盐酸羟胺溶液:200g/L。
称取盐酸羟胺20g溶于水中,并稀释至100mL,将此溶液移入200mL分液漏斗,加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层。重复这项操作,直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9.1.2.10 尿素溶液:200mL。
称取尿素20g溶于水中,并稀释至100mL。将此溶液移入200mL分液漏斗,加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层。重复这项操作,直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9.1.2.11 乙二胺四乙酸二钠溶液:38g/L。
称取乙二胺四乙酸二钠(二水盐)3.8g溶于水中,并稀释至100mL。将此溶液移入200ml分液漏斗,加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层。重复这项操作,直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9.1.2.12 精制四氯化碳:在四氯化碳中,加入约占其容量5%的硫酸摇混,静置后弃去硫酸层。重复操作到硫酸层无色为止。然后水洗,加块状氧化钙摇混,将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸馏,收集77℃的馏分。
5.9.1.2.13 双硫腙四氯化碳贮备溶液:0.1g/L。
取双硫腙(二苯基硫卡巴腙)放入玛瑙研钵,研成细粉,取其100mg,加1L精致四氯化碳,不时地搅拌,静置24h以上使双硫腙完全溶解。
5.9.1.2.14 双硫腙四氯化碳浓溶液:0.05g/L。
移取双硫腙四氯化碳贮备溶液100.00mL于200mL容量瓶中,加精制四氯化碳至刻度。
5.9.1.2.15 双硫腙四氯化碳溶液:0.005g/L。
移取双硫腙四氯化碳浓溶液50.00mL于500mL容量瓶中,加精制四氯化碳至刻度。
5.9.1.2.16 酚红的乙醇溶液:1g/L。
称取酚红0.1g,溶于20mL95%乙醇,用水稀释成100mL。
5.9.1.2.17 汞标准贮备液:1mL溶液含有0.1mgHg。
5.9.1.2.18 汞标准溶液:1mL溶液含有0.001mgHg.
移取汞标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中,比稀释至刻度。在取10.00mL此溶液于100mL容量中,比稀释至刻度,此溶液现用现配。
5.9.1.3 仪器、设备
5.9.1.3.1 分液漏斗:50mL、100mL、1000mL。
5.9.1.3.2 回流冷凝装置:1000mL圆底磨口烧瓶,冷凝管长30cm以上。
5.9.1.3.3 玻璃珠:d=2mm-4mm.
5.9.1.3.4 分光光度计。
5.9.1.4 分析步骤
5.9.1.4.1 称取液体试样约25g,固体试样约8.5g,精确到0.01g.放入回流冷凝装置的烧瓶中,加水约300mL、硝酸30mL和高猛酸钾1g,轻轻的摇匀,放入几粒玻璃珠后,装上回流冷凝管,缓缓加热,煮沸1h.
5.9.1.4.2 如果煮沸过程中高猛酸钾的颜色消失,可停止加热,待液温下降到约40℃时加1g高锰酸钾,继续加热煮沸。重复这项操作,直到高锰酸钾的颜色保持10min以上不退色为止。
5.9.1.4.3 煮沸1h后放冷到液温约40℃,取下烧瓶,滴加盐酸羟胺溶液直到高锰酸钾颜色消失为止。加几滴粉红的乙醇溶液,边冷却边加氨水溶液,直到溶液颜色变红为止。
5.9.1.4.4 加硫酸溶液15mL,盐酸羟胺溶液5mL和尿素溶液5mL后,移入500mL分液漏斗。在其中加入双硫腙四氯化碳浓溶液20mL,剧烈振摇2min。静置后,将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗。
5.9.1.4.5 在水层中再加双硫腙四氯化碳浓溶液20mL,剧烈摇振2min。静置后将四氯化碳层合并到刚才分离出来的四氯化碳层中,弃去水层。
5.9.1.4.6 给四氯化碳层加水20mL,通过振摇30s来洗涤四氯化碳层,静置后,将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗,弃去水层。
5.9.1.4.7 给四氯化碳层加盐酸溶液10mL,振摇30s,静置后将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗,保留水层。
5.9.1.4.8 给四氯化碳层加盐酸溶液5mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层,水层则合并到前项保留的水层中。
5.9.1.4.9 水层y用水稀释到约50mL,加盐酸羟胺溶液0.5mL,乙酸溶液2mL。EDTA溶液1mL和氨水溶液(1+2)10mL。
5.9.1.4.10 使用溴甲酚绿pH试纸,小心滴加氨水溶液(1+3)调节pH值到4.8-5.5(当pH值超过5.5时,整个方法报废),准确加入双硫腙四氯化碳溶液10mL,剧烈振摇2min。静置后,将四氯化碳移入50mL分液漏斗,弃去水层。
5.9.1.4.11 给四氯化碳层加氨性洗液10mL,剧烈振摇30s,静置后只将水层用移液管或滴液管吸出。重复这项操作,直到氨性洗液成为无色为止。
5.9.1.4.12 将四氯化碳注入10mm吸收池,测在波长490nm处的吸光度。
5.9.1.4.13 标准曲线的绘制:依次移取汞标准溶液1.00mL-15.00mL,放入100mL分液漏斗,加盐酸溶液15mL,用水稀释至大约50mL.加盐酸羟胺溶液0.5mL,乙酸溶液2mL,EDTA溶液1mL和氨水(1+2)10mL。然后按照5.9.1.4.12同样操作,以汞含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白试验。
5.9.1.5 结果计算:
汞的含量以质量分数W9计,数值为%表示,按式(10)计算:
    M×10-3
W9= ---------- ×100         ……………………………(10)
     m0
式中:
m-----从校对曲线查出的汞的质量的数值,单位为毫克(mg);
mo-----试料的质量的数值,单位为克(g)。
5.9.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000005%。
5.9.2 冷原子吸收法
5.9.2.1 方法提要
在酸性介质中,将试样中的汞氧化二价汞离子,用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸收法测定汞。
5.9.2.2.1 硫酸-硝酸混合液:
将200mL硫酸(优级纯)缓慢加入300mL水中,同时不断搅拌。冷却后加入100m硝酸(优级纯),混匀。
5.9.2.2.2 硫酸(优级纯)溶液:1+71. 
5.9.2.2.3盐酸(优级纯)溶液:1+11.
5.9.2.2.4 高猛酸钾(优级纯)溶液:10g/L。
5.9.2.2.5 盐酸羟胺溶液:100g/L.
5.9.2.2.6 氯化亚锡溶液:50g/L。
称取5.0氯化亚锡,置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解,稀释至100mL,混匀。
5.9.2.2.7 汞标准贮备液:1mL溶液含0.1mgHg。
5.9.2.2.8 汞标准溶液:1mL含0.001mgHg。
5.9.2.3 仪器、 设备
5.9.2.3.1 原子吸收分光光度计或测汞仪。
5.9.2.3.2 汞空心阴极灯。
5.9.2.4 分析步骤
5.9.2.4.1 校准曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中,依次加入汞标准溶液0mL、1。00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,加水至40mL。加入3mL硫酸-硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液,摇匀,静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度,摇匀。
在波长253.7nm处,以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比,测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度。
以汞含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校队曲线。
5.9.2.4.2 测定
移取10mL由测定砷得到的试液B移入50mL容量瓶中。以下按校队曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作,测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。
5.9.2.5 结果计算
汞的含量以质量分数W10计,数值以%表示,按式(11)计算:
     m×10-3

W10=-------------- ×100      ………………………………………….(11)
      10 
   mo×-------
      100
式中:
m----从校准曲线上查得的汞含量的数值,单位为毫克(mg);
m0--------试料的质量的数值,单位为克(g).
5.9.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000002%。
5.10 聚合氯化铝国家标准六价铬含量的测定
5.10.1 方法提要
用氨水将Al3+、Cr3+生成氢氧化物或碱式盐,沉淀弃去。用原子吸收光谱法测定铬。
5.10.2 试剂与材料
5.10.2.1 氨水溶液:1+1.
5.10.2.2 甲基红指示剂:1g/L乙醇溶液。
5.10.3 仪器、设备
5.10.3.1 原子吸收分光光度计。
5.10.3.2 铬空心阴极灯。
5.10.3.3 铬标准贮备溶液:1mL溶液含有0.1mgCr。
5.10.3.4 铬标准溶液:1mL溶液含有0.01mLCr。
5.10.4 分析步骤
5.10.4.1 试样的制备
称取约10g液体试样或3.3g固体试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中,加水50mL水溶解,加入2滴基红指示剂,在搅拌下用氨水溶液调节至溶液由红色变为黄色为止,加热至微沸,使沉淀凝聚。冷却后,转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用快速定性滤纸干过滤,滤液留做测定用。
5.10.4.2 校准曲线的绘制
移取O.OOML、1.00ML2.00ML、3.00ML、4.00ML铬标准溶液置于100ML容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列含铬量为0.00Mg、0.001mg、0.002mg、0.03mg、0.04mg,在仪器的最佳工作条件下,于波长357.9nm处,以空白调零,测其吸光度。以测定的吸光度为纵光标,相对应的铬含量为横纵标,绘制校准曲线。
5.10.4.3 试样的测定
按校准曲线的同等仪器条件,以空白调零,测定其吸光度,从校准曲线中求得相应的铬含量。
5.10.5 结果计算
5.10.6 铬含量以质量分数W11计,数值以%表示,按式(12)计算:
    mX10-3
W11=----------- X100 ………………………………..(12)
     m0 M
式中:
5.10.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。



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