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工业级聚氯化铝国家标准氧化铝含量的测定

工业级聚氯化铝国家标准氧化铝含量的测定:本标准适用于水处理剂聚合氯化铝。该产品主要用于工业给水、废水和污水及污泥处理.
4.1 
聚氯化铝氧化铝(以AL2O3计)含量的测定
4.1.1氯化锌标准溶液滴定法(仲裁法)
4.1.1.1 方法提要
用硝酸将试样解聚。在PH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合。然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。
4.1.1.2 试剂和材料
4.1.1.2.1 硝酸溶液;1+12.
4.1.1.2.2 氨水溶液;1+1.
4.1.1.2.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)约为0.05mo1/L。
4.1.1.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5):称取乙酸钠(三水)272g溶于水中,加冰乙酸19ML,稀释至1000ml
4.1.1.2.5 氧化铝标准溶液:1ML含0.001gAL2O3.
称取0.5293g高纯铝(≥99.99%),精确至0.2mg置于200ML聚乙烯杯中,加水20ML,加氢氧化钠约3g,使其全部溶液透明(必要时在水浴上加热),用盐酸溶液(1+1)调节至酸性后再加10ML,使其透明,冷却,移入1000ML容量瓶,稀至刻度,摇匀。
4.1.1.2.6 百里酚蓝溶液:1g/L乙醇溶液。
4.1.1.2.7 二甲酚橙指示液:5g/L。
4.1.1.2.8 氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)约0.025mol/L.
4.1.1.2.8.1 配制
称取3.5g氯化锌(ZnCl2),溶于盐酸溶液【0.05%(体积分数)】中,稀释至1L,摇均。
4.1.1.2.8.2 标定
移取20.00mL EDTA溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按5.1.1.3步骤进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0,mL.
移取20.00 L EDTA溶液和40ML氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按4.1.1.3步骤进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V,ML.
4.1.1.2.8.3 结果计算
氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZNCL2),数值以摩尔每升(mo1/L)表示,按式(1)计算:
V1C1X10
C(ZNCL2)= ------------- …………………(1)
M/2(V0-V)
式中:
V1------氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
C1------氧化铝标准溶液的浓度的数值,单位为克每毫升(g/ML)
V0-----空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML)
V-------返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML)
M------氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96)
4.1.1.3分析步骤
称取约13g-14g液体式样或2.5g-3g固体式样,精确至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。若稀释液浑浊,用中速纸干过滤,此为试液A.
用移液管移取10mL试液A,置于250mL锥形瓶中,加10mL硝酸溶液,煮沸1min,冷却至室温后加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液,加百里酚蓝溶液3—4滴,用氨水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液,加水50mL,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点,同时做空白试验。
4.1.1.4 结果计算
氧化铝(AL2O3)含量以质量分数W1计,数值以%表示,按式(2)计算:
(Vo/1000-V/1000)cM/2
W1= --------------------------×100% …………………………………(2)
m×10/250
式中: 
Vo——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 
V——试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 
C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL),(M=101.96).
4.1.2.5 允许差 
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于0.1%;固体产品不大于0.2%。 
4.1.2 硫酸铜标准溶液滴定法
4.1.2.1 方法提要
在PH4.3时使EDTA与铝离子络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。
4.1.2.2 试剂和材料
4.1.2.2.1 盐酸溶液:1+1.
4.1.2.2.2 氨水溶液:1+1.
4.1.2.2.3 缓冲溶液(PH约4.3):42.3g无水乙酸钠溶于水中,加8ml冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。
4.1.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)约0.05mol/L。
4.1.2.2.5 氧化铝标准溶液:1ml含0.001g AL2O3.
同5.1.1.2.5.
4.1.2.2.6 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示溶液:将0.3gPAN溶于100ML95%乙醇中。
4.1.2.2.7 硫酸铜标准滴定溶液:c(CuSO4)约0.025mol/L.
4.1.2.2.7.1 配置
称取6.3g硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水,加2滴硫酸溶液(1+1),用水稀释至1L,摇匀。
4.1.2.2.7.2 标定
移取20.mLEDTA溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按5.1.2.3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0,Ml.
移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化铝标准溶液,置于250ml锥形瓶中,以下按4.1.2.3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V,Ml.
4.1.2.2.7.3结果计算
硫酸铜标准滴定溶液浓度c(CUSO4),数值以摩尔每升(moL/L)表示,按式(3)计算:
V1c1X103
C(CuSo4)=-------------- …………………………(3)
M/2(V0-V)
GB/T22627-2008
式中:
V1---氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
C1---氧化铝标准溶液的浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml);
V0---空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
V----返滴定时消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML).
M----氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96);
4.1.2.3 分析步骤
移取10ML试液A置于250ML锥形瓶中,加盐酸溶液(1+1)2ML,煮沸1min,加20.00mlEDTA溶液,加水至约100ml,加热至约70--80℃,用氨水溶液(1+1)调节PH值至3.5-4.0(用0.5-5精密PH试纸检查),加15.00ML PH4.3缓冲溶液,煮沸2min,加4-5滴PAN指示剂,稍冷(95℃)以硫酸铜标准滴定溶液滴定至蓝紫色。同时做空白试验。
4.1.2.3 结果计算
聚合氯化铝氧化铝(AL2O3)含量以质量分数W2计,数值以%表示,按式(4)计算:

(Vo/1000-V/1000)cM/2
W2= ------------------- X100 …………………………(4)
M X(10/250)
式中:
V0----空白样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
V----试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
C-----硫酸铜标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
m-----试料的质量的数值,单位为克(g);
4.1.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于0.1%;固体产品不大于0.2%


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